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A、游离酸的测定:准确称取2~3g试样(精确至0.0002g)，加入预先放有30mL苯的250 mL分液漏斗中，然后加入20 mL蒸馏水，摇匀，静置分层，将水层放入到250 mL三角瓶中，加入3滴甲基红指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为终点。
游离酸含量(X1)按下式计算:
c1·V1×0.0945
X1 = × 100
m
式中:c1--为0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度;
V1--试样中氢氧化钠标准溶液消耗的体积，mL;
0.0945--以氯乙酸计的毫克当量;
m--试样重，g。
B、氯乙酸甲酯含量的测定:准确称取0.5~0.7g试样(精确至0.0002g)， 加入预先放20mL无水乙醇的250 mL三角瓶中，待样品溶解后，准确移取20 mL0.5mol/L NaOH溶液，摇匀，静置15min，加入2滴酚酞指示剂，用0.5mol/L硫酸标准溶液滴至无色即为终点。同时做空白试验。
氯乙酸甲酯含量(X2)按下式计算:
c·(V1-V2)×0.1085
X2 = × 100
m
式中:c--为0.5mol/L硫酸标准溶液的浓度;
V1--空白试验消耗的标准溶液体积，mL;
V2--试样消耗标准溶液的体积，mL;
0.1085--氯乙酸甲酯的毫克当量;
m--试样质重，g。
若有游离酸，计算氯乙酸甲酯含量应为:
c·(V1-V2)×0.1085
X2 = ×100 -X1 ×1.15

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